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光學(xué)液體分析原型制作平臺為普遍檢測指明了道路

發(fā)布時間:2022-04-15 來源:Sydney Wells 和 Scott Hunt,ADI 責(zé)任編輯:wenwei

【導(dǎo)讀】實時監(jiān)控環(huán)境對于改善全球可持續(xù)發(fā)展至關(guān)重要。能夠快速分析樣本,并確認(rèn)問題,是快速解決問題,盡可能減少對生態(tài)系統(tǒng)影響的關(guān)鍵。這種無處不在的實時傳感應(yīng)用改變了對液體傳感器的需求,要求尺寸更小、更可靠、功耗更低,同時仍然提供高質(zhì)量結(jié)果。隨著行業(yè)不斷發(fā)展,需要采用便攜式檢測智能平臺。這些平臺需要高度通用,能夠滿足從環(huán)境水域到過程控制等各種應(yīng)用的不同需求。本文將介紹一種便攜式實時檢測解決方案和原型制作平臺,用于快速實施液體檢測。


一種常見的液體分析技術(shù)


測量樣品中未知參數(shù)的濃度,如pH值、熒光或濁度的目的,可以有多種方法來測量液體實現(xiàn)。一種常見的方法是通過光學(xué)技術(shù)評估液體,因為它具有非介入性,可提供穩(wěn)定準(zhǔn)確的結(jié)果。精密光學(xué)液體測量需要電子、光學(xué)和化學(xué)多領(lǐng)域知識。簡單地說,進(jìn)行分析時,首先將樣品暴露在光源(如LED)下。與樣品相互作用后,產(chǎn)生的光由光電二極管處理。將測得的響應(yīng)結(jié)果繪制出來,與一組已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品的測量響應(yīng)結(jié)果相對照。這就是所謂的校準(zhǔn)曲線。利用校準(zhǔn)曲線,可以確定未知值。這就是分析測量的一般實驗室方法,但為了滿足普遍的檢測需求,必須進(jìn)行調(diào)整以適應(yīng)不同的分析物和測量技術(shù),以及適合小尺寸應(yīng)用,所有這些因素都增加了設(shè)計和評估的復(fù)雜程度。


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圖1.吸光度校準(zhǔn)曲線示例。


用于實施快速液體測量的模塊化ADI解決方案


ADPD4101 是一個光學(xué)模擬前端(AFE),能夠驅(qū)動LED,并同步接收和處理來自光電二極管的信號,以進(jìn)行高度精準(zhǔn)的光學(xué)測量。ADPD4101是高度可配置的,具有高達(dá)100 dB的高光學(xué)信噪比和片上同步檢測方法提供的高環(huán)境光抑制,使其在許多情況下能夠不配備光學(xué)黑色遮罩直接使用。


CN0503 參考設(shè)計旨在使用ADPD4101快速制作液體分析測量原型。CN0503采用ADPD4101作為核心產(chǎn)品,但增加了四條模塊化光路,以及測量固件和應(yīng)用軟件,用于實施液體分析。CN0503直接連接至ADICUP3029板,用于管理測量例程和數(shù)據(jù)流。ADICUP3029板可以直接連接至筆記本電腦,以查看評估GUI中的結(jié)果。CN0503可以測量熒光、濁度、吸光度和色度。樣品在比色皿中制備,并放置在3D打印的比色皿支架中,支架中裝有光學(xué)元件,包括一個透鏡和分束器。將比色皿支架插入適當(dāng)?shù)墓饴罚赃M(jìn)行即插即用測量。此外,LED和光電二極管卡可以切換,以實現(xiàn)更大程度的自定義。


為了使用CN0503演示創(chuàng)建校準(zhǔn)曲線和測量未知數(shù),將顯示pH值、濁度和熒光的測量值。使用評估GUI進(jìn)行測量,以創(chuàng)建校準(zhǔn)曲線。計算噪聲值和檢測限制(LOD),以確定CN0503可以檢測的每個樣本的最低濃度。


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圖2.CN0503評估板。


利用吸光度測量pH值


吸光度背景


吸光度是指根據(jù)在特定波長下光的吸收量來確定溶液中已知溶質(zhì)的濃度。根據(jù)比爾-朗伯吸收定律,濃度與吸光度成正比。許多無色分析物可以通過加入變色試劑來測定。本示例將演示測量pH值,從水質(zhì)檢測到廢水處理,pH值是許多行業(yè)中常見的測量參數(shù)之一。吸光度測量可用于許多其他參數(shù),包括溶解氧/生物需氧量、硝酸鹽、氨和氯。


光學(xué)元件


測量吸光度的光路配置如圖3所示。使用CN0503可以在任何光路(1到4)進(jìn)行吸光度測量。入射光束指向分束器,由參考光電二極管在分束器中對光束強度進(jìn)行采樣。剩余的光功率直接穿過樣本。采樣光與參考光的比值消除了LED光源的變化和噪聲,同步脈沖和接收窗口可提供環(huán)境光抑制。


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圖3.用于測量吸光度的光路。


實驗設(shè)備


●     CN0503評估板

●     EVAL-ADICUP3029 評估板

●     API pH測試和調(diào)節(jié)器套件

●     pH標(biāo)準(zhǔn)品


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圖4.使用CN0503進(jìn)行pH值測量。


在本實驗中,我們將顯色劑(溴百里酚藍(lán))加入不同pH值的溶液中。將溶液倒入比色皿中,在430 nm和615 nm兩種不同波長下進(jìn)行測試,其中指示劑顯示了吸光的變化和pH。使用CN0503能輕松實施這種測量;可將兩種不同波長的LED卡插入光路2和光路3中。然后將比色皿支架移動到不同的路徑進(jìn)行不同的測量。


結(jié)果


使用CN0503評估GUI,將兩條光路的測量結(jié)果輕松導(dǎo)出到Excel表中。得出的兩種不同波長的校準(zhǔn)曲線如圖5和圖6所示。


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圖5.430 nm下的pH吸光度校準(zhǔn)曲線。


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圖6.615 nm下的pH吸光度校準(zhǔn)曲線。


在每種情況下,繪出pH值與吸光度的關(guān)系圖,以創(chuàng)建校準(zhǔn)曲線。然后使用添加趨勢線選項來得到曲線的方程。然后使用這些方程來確定未知樣本的濃度。傳感器輸出是x變量,得到的y值是pH值。這項實驗可以手動完成;但是,也可以使用CN0503來進(jìn)行這項實驗。該固件采用兩個五階多項式INS1和INS2。將多項式保存之后,就可以選擇INS1或INS2模式,這樣會直接以所需的單位報告測量結(jié)果——在本例中是pH值。因此可以非常簡單快速地獲取未知樣本的結(jié)果。


為了獲取噪聲值,在每個波長選擇兩個不同的數(shù)據(jù)點:一個較低的pH值和一個較高的pH值。由于在這種情況下,曲線擬合不呈線性,所以使用了兩個點。對每個點重復(fù)實施測量會得出標(biāo)準(zhǔn)偏差,即表1中所示的噪聲值,該值描述了測量精度,排除了樣本制備期間的差異。


表1. pH測量噪聲值

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LOD通常是通過測量低濃度的噪聲,并乘以3得到99.7%的置信區(qū)間來確定的。由于pH值為對數(shù)標(biāo)度,故選取pH值7作為檢測LOD的數(shù)值,如表2所示。


表2. pH測量檢測限值

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測量濁度


濁度背景


液體樣本的濁度測量利用了液體中懸浮顆粒的光散射特性。最終,它是測量液體的相對透明度。散射光的數(shù)量和散射角度的不同取決于顆粒的大小、濃度和入射光的波長。很多行業(yè)都會進(jìn)行濁度測量,包括水質(zhì)檢測和生命科學(xué)領(lǐng)域。除一般濁度外,還可以使用CN0503通過測量光密度來測定藻類的生長情況。


光學(xué)元件


圖7顯示了使用90°或180°檢測器進(jìn)行濁度測量的光路。使用CN0503,因為需要使用90°檢測器只能在光路1或4進(jìn)行濁度測量,。我們可以使用多種測量配置和濁度標(biāo)準(zhǔn)。本示例演示了EPA Method 180.1的修改版本,使用比濁法濁度單位(NTU)進(jìn)行校準(zhǔn)和報告。


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圖7.濁度測量光路。


實驗設(shè)備


●     CN0503評估板

●     EVAL-ADICUP3029評估板

●     Hanna Instruments? 濁度標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)裝置


本實驗采用光路4,插入530 nm LED板進(jìn)行測試。


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圖8.濁度校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。


結(jié)果


使用CN0503評估GUI,將測量結(jié)果導(dǎo)出到Excel表格中。得出的校準(zhǔn)曲線如圖9所示。


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圖9.濁度校準(zhǔn)曲線。


因為90°散射測量對高渾濁度的響應(yīng)較差,所以響應(yīng)曲線分為兩個部分。一部分代表低濁度(0 NTU ~ 100 NTU),另一部分代表高濁度(100 NTU ~ 750 NTU)。然后對每個部分進(jìn)行兩次線性擬合。即使現(xiàn)在有兩個方程值,仍然可以使用CN0503來快速顯示得出的NTU值。這是因為每個光路都可以在INS1和INS2中存儲自己的方程值。注意,INS1和INS2是相互依賴的。第一個方程INS1的結(jié)果是第二個方程INS2的輸入變量。存儲方程值之后,INS1可用于測量低濁度樣本,INS2可用于測量高濁度樣本。


為了得出噪聲值,我們選擇一個數(shù)據(jù)點來獲取重復(fù)測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差。標(biāo)準(zhǔn)偏差就是噪聲值。因為方程擬合呈線性,所以在范圍底部附近選取一個數(shù)據(jù)點。


表3.濁度測量噪聲值

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為了確定LOD,我們測量空白或低濃度樣本的噪聲值,然后乘以3表示99.7%的置信區(qū)間。


表4.濁度測量檢測限值

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用菠菜溶液測量熒光


熒光背景


當(dāng)光照射含有熒光分子的樣本時,電子會進(jìn)入更高能量狀態(tài),然后在發(fā)出更長波長的光之前失去一部分能量。熒光發(fā)射具有化學(xué)特異性,可用于確認(rèn)介質(zhì)中特定分子的存在和數(shù)量。在本示例中,我們使用菠菜葉來演示熒光葉綠素。在許多應(yīng)用中,在生物測定、溶解氧、化學(xué)需氧量以及檢測牛奶巴氏滅菌法是否成功時常用到熒光測量。


光學(xué)元件


測量熒光的光路配置如圖10所示。使用CN0503,只能在光路1或4進(jìn)行熒光測量,因為需要使用90°檢測器。通常,將熒光檢測器置于入射光90°的位置,使用單色或長通濾光片來增加激發(fā)光和發(fā)射光之間的隔離。熒光是一種非常靈敏的低電平測量,容易受到干擾,因此采用參考檢測器和同步檢測方法來減少誤差源。


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圖10.熒光測量光路。


實驗設(shè)備


●     CN0503評估板

●     EVAL-ADICUP3029評估板

●     菠菜溶液


在本實驗中,將菠菜葉和水混合,制成菠菜溶液。過濾之后,作為原液保存。然后將原液稀釋,得到菠菜溶液百分比含量不同的樣本。將它們作為標(biāo)準(zhǔn),通過熒光繪制菠菜溶液的百分比曲線。使用光路1、365 nm LED卡和長通濾光片進(jìn)行測量。


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圖11.用菠菜制成的葉綠素樣本。


結(jié)果


菠菜百分比含量溶液的校準(zhǔn)曲線如圖12所示。


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圖12.菠菜百分比含量溶液的校準(zhǔn)曲線。


可以存儲該校準(zhǔn)曲線的趨勢線方程,以便CN0503直接以百分比形式報告結(jié)果。


為了得出噪聲值,我們選擇了兩個不同的數(shù)據(jù)點:一個靠近范圍底部,另一個靠近頂部,因為曲線擬合不呈線性。通過對每個點實施反復(fù)測量得出標(biāo)準(zhǔn)偏差,也就是噪聲,如表5所示。


表5.熒光測量噪聲值

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為了確定LOD,我們測量空白或低濃度樣本的噪聲值,然后乘以3表示99.7%的置信區(qū)間。


表6.熒光測量檢測限值

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結(jié)論


制作復(fù)雜光學(xué)液體分析測量的原型是一個挑戰(zhàn),需要仔細(xì)考慮化學(xué)、光學(xué)和電子如何相互作用,以得出準(zhǔn)確的結(jié)果。集成式AFE產(chǎn)品(例如ADPD4101)為在更小的空間內(nèi)實現(xiàn)更高性能的光學(xué)液體檢測鋪平了道路。CN0503基于ADPD4101構(gòu)建,包括光學(xué)設(shè)計、固件和軟件,是一個易于使用且高度可定制的快速原型制作平臺,能夠?qū)ξ舛?、色度、濁度和熒光等液體參數(shù)進(jìn)行準(zhǔn)確的光學(xué)測量。


參考電路


“HI98703-11濁度校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)”。 Hanna Instruments, Inc.


光學(xué)平臺:濁度測量演示。ADI公司。



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